化學(xué)需氧量(cod),是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,以氧的毫克/升來表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對含量的指標(biāo)之一。
水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量亦是一個(gè)條件性指標(biāo)，bi須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。
對于工業(yè)廢水，我*規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學(xué)需氧量。
一、原理
在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸ya鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
二、干擾及其消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可*被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/l的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低**2000mg/l以下，再行測定。
三、方法的適用范圍
用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/l的cod值。用0.025mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/l的cod值，但準(zhǔn)確度較差。
四、儀器
4.1 回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。 4.2 熱裝置：電熱板或變阻電爐。 4.3 50ml酸式滴定管。
五、試劑
5.1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l）：稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋**標(biāo)線，搖勻。
5.2 試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（c12h8n2•h2o,1,10-phenanthnoline），0.695g硫酸ya鐵（feso4•7h2o）溶于水中，稀釋**100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。 5.3 硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(nh4)2fe(so4)2•6h2o≈0.1mol/l]：稱取39.5g硫酸ya鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩緩加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋**標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋**110ml左右，緩緩加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸ya鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為終點(diǎn)。 c[(nh4)2fe(so4)2]=0.2500×10.00/v 式中：c---硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）； v---硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。
5.4 硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。
硫酸-磷酸-硫酸銀溶液：稱取10g硫酸銀溶于200ml濃磷酸，加800ml濃硫酸（h2so4:h3po4=4:1）回流時(shí)間為25min。 5.5 硫酸汞：結(jié)晶或粉末。
六、步驟
6.1 取20.00ml混合均勻的水樣（或適量試樣稀釋**20.00ml）置250ml磨口的回流錐形瓶中，加入0.4g硫酸汞，搖動使溶解，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液（或硫酸-磷酸-硫酸銀溶液，可縮短回流時(shí)間回流25分），輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。
注： 1）對于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15×150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直**溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。 2）廢水中氯離子含量超過30mg/l時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋**20.00ml）、搖勻。以下操作同上。
6.2 冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。
6.3 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸ya鐵銨溶液的用量。 6.4 測定水樣時(shí)，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸ya鐵銨溶液的用量。
七、計(jì)算
cod（o2,mg/l）=（v0-v1）×c×8×1000/v 式中：c---硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）； v0---滴定空白時(shí)硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； v1---滴定水樣時(shí)硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； v---水樣的體積（ml）；
8---氧（1/2 o）摩爾質(zhì)量（g/mol）。
八、注意事項(xiàng)
8.1 使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的**高量可達(dá)40mg，如取用20.00ml水樣，即**高可絡(luò)合2000mg/l氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（w/w）。若出現(xiàn)少量氯hua汞沉淀，并不影響測定。 #p#分頁標(biāo)題#e#
8.2 水樣取用體積可在10.00-50.00ml范圍之間，但試劑用量及濃度需按表7-1進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。
表35-1 水樣取用量和試劑用量表
8.3 對于化學(xué)需氧量小于50mg/l的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶
液。回滴時(shí)用0.01mol/l硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
8.4 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。 8.5 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論cod為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（hoocc6h4cook）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋**標(biāo)線，使之成為500mg/l的cod標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。 8.6 cod的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
8.7 每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。
綏凈已由單一的水質(zhì)檢測儀器發(fā)展到多元化系列檢測儀器。公司憑借雄厚的自主研發(fā)能力，推出的<全能系列>全參數(shù)測定儀可快速檢測：便攜cod測定儀、便攜多參數(shù)水質(zhì)測定儀、codmn、氨氮、總磷、總氮、濁度、懸浮物、色度、六價(jià)鉻、總鉻、銅、鎳、鋅、鉛、錳、鐵、磷酸鹽、硫酸鹽、硫化物、cn、氟化物、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽、余氯、總氯、二氧化氯、二氧化硅、揮發(fā)酚等數(shù)十種檢測項(xiàng)目，已廣泛應(yīng)用于環(huán)保、科學(xué)院所、第三方檢測、石油化工、光電能源、水產(chǎn)養(yǎng)殖、鈑金電鍍、油墨涂料、水產(chǎn)養(yǎng)殖、食品加工、生物制藥及市政工程等眾多行業(yè)，受到眾多客戶*！
河南綏凈環(huán)?？萍加邢薰?，主要生產(chǎn)研發(fā)cod測定儀、氨氮快速檢測儀、多參數(shù)水質(zhì)測定儀、便攜水質(zhì)檢測儀、多功能消解器等水質(zhì)檢測儀器。網(wǎng)站：河南綏凈環(huán)保科技有限公司
關(guān)鍵詞：催化劑 水質(zhì)檢測儀器