水蒸氣蒸餾儀一般是用金屬制成，通常其盛水量以其容積的3/4為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至長頸燒瓶中，太少，則不夠用。也可用三口燒瓶代替，其側口還可安裝滴液漏斗，當三口燒瓶中的水減少后，可以及時添加。
水蒸氣蒸餾儀在發(fā)生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發(fā)生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時，水可沿著安全管上升，以調節(jié)體系內部壓力。如果系統(tǒng)發(fā)生阻塞．水便會從安全玻璃管的上口噴出。長頸圓底燒瓶的容量通常在500ml以上，燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發(fā)生器的方向傾斜45°，防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。蒸氣導入管的末端應彎曲，使之垂直地正對瓶底*并伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管（彎角約30°）的孔徑比導入管稍大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端插入單孔木塞，和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶，接受瓶可置于冷水浴中冷卻。
水蒸氣蒸餾儀在水蒸氣蒸餾儀與蒸氣導入管之間應裝上一個t形管，并在t形管下端連一個彈簧夾，以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣蒸餾儀與長頸圓底燒瓶之間的距離，以減少水蒸氣的冷凝。
前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自于水蒸氣蒸餾儀，屬于間接水蒸氣蒸餾裝置。水蒸氣蒸餾儀裝置則屬于直接水蒸氣蒸餾裝置，產(chǎn)生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中，加熱至沸騰后．水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少后，可通過滴液漏斗及時添加。